2001-09-03发布 2001-10-01实施
中华人民共和国农业部 发布
1 范围
本标准规定了无公害水产品中重金属、有害元素、农药残量、生物毒素限量的要求、试验方法、检验规则。
本标准适用于捕捞及养殖的鲜、活水产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法
GB/T 5009.13 食品中铜的测定方法
GB/T 5009.15 食品中镉的测定方法
GB/T 5009.17 食品中总汞的测定方法
GB/T 5009.18 食品中氟的测定方法
GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
GB/T 5009.45—1996 水产品卫生标准的分析方法
GB/T 9675 海产食品中多氯联苯的测定方法
GB/T 12399 食品中硒的测定
GB/T 14962 食品中铬的测定方法
SN 0294 出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法
SN 0352 出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法
3 要求
水产品中有毒有害物质的限量见表1。
表1 水产品中有毒有害物质限量
项目 |
指标 |
汞(以Hg计),mg/kg |
≤1.0(贝类及肉食性鱼类) |
≤0.5(其他水产品) | |
甲基汞(以Hg计),mg/kg |
≤0.5(所有水产品) |
砷(以As计),mg/kg |
≤0.5(淡水鱼) |
无机砷(以As计),mg/kg |
≤1.0(贝类、甲壳类、其他海产品) |
≤0.5(海水鱼) | |
≤1.0(软体动物) | |
铅(以Pb计),mg/kg |
≤0.5(其他水产品) |
镉(以Cd计),mg/kg |
≤1.0(软体动物) |
≤0.5(甲壳类) | |
≤0.1(鱼类) |
表1(续)
项目 |
指标 |
铜(以Cu计),mg/kg |
≤50(所有水产品) |
硒(以Se计),mg/kg |
≤1.0(鱼类) |
氟(以F计),mg/kg |
≤2.0(淡水鱼类) |
铬(以Cr计),mg/kg |
≤2.0(鱼贝类) |
≤100(鲐●鱼类) | |
组胺,mg/100g |
≤30(其他海水鱼类) |
多氯联苯(PCBs),mg/kg |
≤0.2(海产品) |
甲醛 |
不得检出(所有水产品) |
六六六,mg/kg |
≤2(所有水产品) |
滴滴涕,mg/kg |
≤1(所有水产品) |
麻痹性贝类毒素(DSP),μg/kg |
≤80(贝类) |
腹泻性贝类毒素(DSP),μg/kg |
不得检出(贝类) |
4 试验方法
4.1 汞的测定
按GB/T 5009.17中的规定执行。
4.2 甲基汞的测定
按GB/T 5009.45中的规定执行。
4.3 砷的测定
按GB/T 5009.11中的规定执行。
4.4 无机砷的测定
按GB/T 5009.45中的规定执行。
4.5 铅的测定
按GB/T 5009.12中的规定执行。
4.6 镉的测定
按GB/T 5009.15中的规定执行。
4.7 铜的测定
按GB/T 5009.13中的规定执行。
4.8 硒的测定
按GB/T 12399中的规定执行。
4.9 氟的测定
按GB/T 5009.18中的规定执行。
4.10 铬的测定
按GB/T 14962中的规定执行。
4.11 组胺的测定
按GB/T 5009.45一1996中4.4的规定执行。
4.12 多氧联苯的测定
按GB/T 9675中的规定执行。
4.13 甲醛的测定
按本标准附录A的规定执行。
4.14 六六六、滴滴涕的测定
按GB/T 5009.19 中的规定执行。
4.15 麻痹性贝类毒素的测定
按SN 0352 中的规定执行。
4.16 腹泻性贝类毒素的测定
按SN 0294中的规定执行。
5 检验规则
5.1 组批规则与抽样方法
5.1.1 组批规则
同一水产养殖场内,品种、养殖时间、养殖方式基本相同的养殖水产品为一批。
5.1.2 抽样方法
5.1.2.1 鲜、活水产品取样量见表2。
表2 鲜、活水产品取样量
批量 尾或只 |
取样量 尾或只 |
<500 |
2 |
501~1 000 |
4 |
1 001~5 000 |
10 |
5 001~10 000 |
20 |
≥10000 |
30 |
5.1.2.2 鲜、活水产品取样方法:将鲜、活水产品(鱼、甲鱼、蟹、对虾等)洗净体表,取肌内(或可食部分),样品总量不得少于200g。其中:鱼洗净,取样部位为背部肌肉、腹部肌肉及鱼皮;虾洗净,去头、去皮、去肠腺(大型虾)后取肌肉;蟹洗净,去皮,取肌肉及生殖腺;甲鱼洗净,取可食部分;贝类洗净、去壳,取可食部分。
5.2 判定规则
5.2.1 水产品中所检的各项有毒有害物质指标均应符合标准要求。
5.2.2 所检指标中有一项不符合标准规定时,允许加倍抽样将此项指标复验一次,按复验结果判定本批产品是否合格。
附 录 A
(规范性附录)
水产品中甲醛的测定
A.1.1 鉴别方法
A.1.1 试剂
A.1.1.1 12%氢氧化钠(NaOH)溶液:称取12g氢氧化钠固体,溶于100mL水中。
A.1.1.2 l%间苯三酚溶液:称取lg间苯三酚,溶于100mL 12%氢氧化钠(NaOH)溶液中。
A.1.2 检验步骤
A.1.2.1 称取5g样品切碎或研碎,加入10mL蒸馏水浸泡30min。
A.1.2.2 取5mL浸泡液,加入1mL 1%间苯三酚溶液,观察显色反应。注意显色反应时间较快,溶液不宜放置过久。
A.1.3 检验结果
A.1.3.1 溶液呈橙红色,检出甲醛,甲醛含量高。
A.1.3.2 溶液呈浅红色,检出甲醛,甲醛含量低。
A.1.3.3 溶液不变色,甲醛未检出。
A.2 气相色谱测定法
A.2.1 仪器
气相色谱仪、电热恒温水浴箱、80mL具塞顶空瓶、1.0mL注射进样器。
A.2.2 样品处理
A.2.2.1 液体样品:直接取液体样品5mL于80mL具塞顶空瓶内,加纯水15mL,混匀。立即用垫有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好,置恒温水浴箱中,60℃恒温平衡40min。在保温情况下,用1.0mL注射进样器,从瓶塞处取1.0mL上部气体,注入色谱仪,测其峰面积定量。
A.2.2.2 固体样品:取具代表性固体样品5g,粉碎均浆后置于80mL具塞顶空瓶内,加纯水15mL,混匀。以下步骤同液体样品。
A.2.3 色谱条件
氢火焰检测器(FID)、GDX—101色谱柱(1.5 m×4 mm),柱温160℃,检测器温度220℃,进样品180℃,载气流速20mL/min,补充气压力15kPa。
A.2.4 精密度和回收率实验
取一份液体样品,均匀分成8份,做精密度实验。另取8份液体样品,分别加入10mg/L的甲醛溶液1.0mL做回收率实验。